草甘膦，又称农达，是一种广谱灭生性除草剂，广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。

茶叶中草甘膦及其代谢物的测定

SPE-UPLC-MS/MS法

1、范围

本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中ān甲基lin酸和草甘膦的检测，定量限0.1mg/kg。

2、标准溶液

单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。

混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。

3、提取 

取1 g茶叶于50 mL离心管中，准确加入10 mL水、10 mL二lǜ甲wán，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取5 mL上清液，待净化。

4、净化 草甘膦专用柱

依次加入5 mL甲chun、5 mL水，进行活化；将待净化液加入柱中，弃去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混匀，滤液过0.22 um尼龙滤膜，上机分析。

注：同方法制备基质匹配标准溶液。

5、测定

5.1 UPLC 条件：

色谱柱：Polyamino HILIC，150×2.0 mm，5 μm

流  速：0.2 mL/min     进样量：10 μL      柱  温：35 ℃

流动相： A：乙腈   B：5 mM乙酸铵溶液，ān水调节至pH=11

梯度设置：

Time（min）	0	2	2.1	8	8.1	15
A（%）	80	80	20	20	80	80
B（%）	20	20	80	80	20	20

5.2 质谱条件：

电离模式：ESI            扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测     电喷雾电压：-4500 V

雾化气压力：60 psi       辅助气压力：60 psi

气帘气压力：35 psi       离子源温度：550 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

目标化合物	定性离子对（m/z） (母离子/子离子)	定量离子对（m/z） (母离子/子离子)	碰撞气能量/eV	去簇电压/V
ān甲基lín酸	109.9/62.8	109.9/62.8	-23	-53
	109.9/78.9		-35	-51
草甘膦	167.8/62.8	167.8/62.8	-30	-50
	167.8/81.0		-21	-31

6、回收率

茶叶中ān甲基lin酸和草甘膦的LC-MS/MS检测添加回收结果：

样品 基质	回收率（%）
	添加水平：0.1 mg/kg		添加水平：1 mg/kg		添加水平：5 mg/kg
	加标量：1.0 ug/mL，加100 uL		加标量：10 ug/mL，加100 uL		加标量：50 ug/mL，加100 uL
	ān甲基lín酸	草甘膦	ān甲基lín酸	草甘膦	ān甲基lín酸	草甘膦
绿茶	101	92	93	99	95	96
花茶	96	195	99	88	94	98
铁观音	88	85	93	97	85	90
红茶	90	91	88	88	82	93
普洱茶	88	91	86	92	86	97

谱图（略）