影响原子荧光空白的因素
酸的影响作为原子荧光的载流和标准试剂的基体,酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和。由于在原子化过程中需要把反应以后过多的酸,驱除出去,而比之盐酸更加难以的去除,因此我们习惯上使用盐酸来作为原子荧光使用的酸。但是现行市场上所能购买到的盐酸,其稳定性变化很大,同一种酸不同的批号相差也非常的大。而酸对原子荧光的影响主要体现在空白值上面,质量差一点的酸,对空白的影响要大得多。
原子荧光光谱仪的基本原理
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s,又跃迁至基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。
发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比,式中:I f为荧光强度;φ为荧光效率,表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值,一般小于1;Io为激发光强度;A为荧光照射在检测器上的有效面积;L为吸收光程长度;ε为峰值摩尔吸光系数;N为单位体积内的基态原子数。
原子荧光发射中,由于部分能量转变成热能或其他形式能量,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光猝灭。
原子荧光光谱分析常见问题
光路系统
光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因 为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到较佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。
a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高 度。
b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。
c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰。单道测定。