西金纳牌 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。
西金纳牌AB-8非极性树脂外观
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乳白色不透明球状颗粒
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粒度(粒径范围0.3~1.25mm),%
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≥95
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含水量,%
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60~75
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湿真密度,g/ml
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1.05~1.15
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湿视密度,g/ml
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0.60~0.70
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比表面,m2/g
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480~520
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平均孔径,nm
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25~28
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孔隙率,%
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42~46
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孔容,ml/g
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1.18~1.24
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最高使用温度℃
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150
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以大胚芽质料,筛选出适宜的溶剂浸提大豆胚物,并选用柱层析从大豆胚芽粗提物中别离纯化大豆胚芽甾醇酯。经过单因素及正交试验优化出柱层析技术别离纯化大豆胚芽甾醇酯的工艺条件,并选用高效液相色谱、红外光谱及气质联用色谱等对纯化产物进行表征。结果表明:大豆胚芽甾醇酯的最佳别离纯化条件为吸附剂200目~300目硅胶粉、上样量2.0 g、层析柱高度与直径(H/D)12∶1、洗脱剂(正己烷∶乙醚∶乙酸)体积比90∶10∶1,在别离纯化条件下大豆胚芽甾醇酯纯度为(96.11±0.41)%,得率为(94.99±0.19)%(以大豆胚芽粗提物计)。经过液相色谱、红外光谱、气质联用色谱剖析出大豆胚芽甾醇酯上甾醇组成主要为β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、羊毛甾醇;气相色谱剖析可知甾醇酯的脂肪酸组成主要为亚油酸、棕榈酸、亚麻酸。分别以葡聚糖凝胶G100、葡聚糖凝胶LH-20、琼脂糖凝胶CM作为柱层析别离介质,选出的最适合别离纯化绿豆芽蛋白质的介质为葡聚糖凝胶G100。绿豆芽萌生1~4 d的过程中,绿豆芽蛋白质出现逐渐下降的趋势,从第1天最高的29 800μg/g下降至第4天的9 155μg/g。绿豆萌生过程中蛋白质一向处于动态变化的过程,蛋白质在各种酶的作用下被分解为小分子蛋白质和氨基酸,同时也有新的蛋白质被组成。根据制备液相色谱法开发与优化埃博霉素B的别离纯化工艺,制备得高纯度埃博霉素B样品。首要对埃博霉素B粗品进行了液相色谱(HPLC)剖析,定位目标峰和杂质状况。其次,对两款正相色谱填料进行筛选和模仿制备,考察不同填料对埃博霉素B相关杂质的去除效果和回收率。结果表明,上样量为0.2%时,埃博霉素B在NPLC-2剖析柱(250 mm×4.6 mm, 10μm)上保留得较好,可与杂质有效别离。最后,将优化好的纯化办法在制备水平上进行扩大,以正庚烷和乙酸丁酯为洗脱剂,使用NPLC-2制备柱(260 mm×50 mm, 10μm)对埃博霉素B粗品进行别离纯化,样品的色谱纯度可达99.63%,回收率为90%,各项有关杂质均契合定量规则。该办法对埃博霉素B的相关杂质去除效果好,纯化效率和回收率均很高,为埃博霉素B别离纯化生产工艺的开发提供了新办法。