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[9004-32-4] 本品为纤维素在碱性条件下与一氯醋酸钠作用生成的羧甲纤维素钠盐。按干燥品计算,含Na应为6.5%~9.5%。 【性状】本品为白色至微黄色纤维状或颗粒状粉末。 本品在水中溶胀成胶状溶液,在乙醇、乙醚或三氯甲烷中不溶。 【鉴别】取本品1g,加温水50ml,搅拌使扩散均匀,制成胶体溶液,放冷,备用。 (1)取上述溶液10ml,加硫酸铜试液1ml,即生成蓝色絮状沉淀。 (2)取上述溶液5ml,加等体积氯化钡试液,即生成白色沉淀。 (3)取上述溶液,显钠盐的火焰反应(通则0301)。 【检查】黏度 取本品适量,按照标示项下要求标明的条件配制溶液,釆用规定的测定条件,依法测定(通则0633第三法),应为标示黏度的75%~140%。 酸碱度 取本品0.5g,加温水50ml,剧烈搅拌,至形成胶体溶液,放冷,依法测定(通则0631),pH值应为6.5~8.0。 取代度 取本品2.5g,置于坩埚中,用预先加热至50~70℃的90%乙醇溶液洗涤多次,直至加1滴铬酸钾试液和1滴硝酸银试液的滤液呈砖红色为止,再用无水乙醇洗涤1次,将洗涤后的样品移入称量瓶中,于120℃干燥2小时(1小时左右时,将称量瓶内样品轻轻敲松)。移入干燥器内,冷却至室温,称取1.0g上述样品,精密称定,置于坩埚中,以小火烧灼使炭化,放入300℃马弗炉中,升温至700℃,保温15分钟,放冷,移入250ml锥形瓶中,加水100ml和硫酸滴定液(0.05mol/L)50.0ml,微沸10分钟,加甲基红指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至红色刚褪。 按下式计算羧甲基毫摩尔数CB:
式中 CB为样品中羧甲基毫摩尔数,mmol/g; V1为硫酸滴定液的体积,ml; C1为硫酸滴定液的浓度,mol/L; V2为氢氧化钠滴定液的体积,ml; C2为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L; m为取样量,g。 按下式计算羧甲基纤维素钠的取代度XD.S。
按干燥品计算,羧甲基纤维素钠的取代度应为0.59~1.00。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加新沸放冷至40~50℃的水90ml,剧烈搅拌,至形成胶体溶液,放冷,用新沸放冷的水稀释至100ml。如显浑浊,与3号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 氯化物 取本品0.2g(按干燥品计),加新沸放冷至40~50℃的水90ml,剧烈搅拌,至形成胶体溶液,放冷,加新沸放冷的水稀释至100ml。取10.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.25%)。 硫酸盐 取本品0.5g(按干燥品计),加水50ml使形成胶体溶液,取10ml,加盐酸1ml,摇匀,置水浴上加热,产生絮状沉淀,放冷,离心。沉淀用水洗涤,每次10ml,离心,重复三次,合并洗液与上清液置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取10.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水至约40ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)。