本品为(1RS,4RS)-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮,用化学合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成细粉;有刺激性特臭,味初辛、后清凉;在常温中易挥发,燃烧时发生黑烟及有光的火焰。
本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶,在水中极微溶解。
熔点取本品,置内径2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法测定(通则0612)。熔点为174~179℃。
【鉴别】(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在230~350nm的波长范围内测定吸光度,在289nm的波长处有最大吸收,其吸光度约为0.53。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集535图)一致。
【检查】旋光度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(通则0621),旋光度为-1.5°至+1.5°。
酸度取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.2ml。
乙醇溶液的澄清度取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液应澄清无色。
卤化物取本品细粉0.20g,精密称定,置瓷坩埚内,加过氧化钠0.4g,混匀,缓缓加热,直至完全灰化,残渣用温水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,滤过,置50ml纳氏比色管中,用热水10ml分两次洗涤滤渣,洗液并入纳氏比色管中,放冷,摇匀,用水稀释至50ml,加0.1mol/L的硝酸银溶液1ml,放置5分钟,作为供试品溶液;另取0.01mol/L的盐酸溶液0.2ml,除不加供试品外,其余同供试品溶液处理,作为对照溶液。供试品溶液与对照溶液比较,不得更浓。
有关物质照气相色谱法(通则0521)测定。
取本品约2.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1)。取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇和乙酸龙脑酯各25mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(2)。精密量取对照溶液(2)1micro;l,注入气相色谱仪,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液(1)各1micro;l,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液如显杂质峰,单一杂质峰面积不得大于对照溶液(1)主峰面积的2倍(2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液(1)主峰面积的4倍(4%)。
二甲苯照残留溶剂测定法(附录ⅤIII P第二法)试验。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20M的毛细管柱为色谱柱,柱温为60℃,保持9分钟,再以每分钟升温20℃升至200℃,保持3分钟;氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为每分钟1.5ml,分流比5:1。
测定法二
取本品0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,使溶解,作为供试品溶液;另取二甲苯适量,精密称定,加二甲基甲酰胺溶解并制成每1ml含0.5mg的溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,作为对照品溶液。分别取以上两溶液于80℃恒温平衡30分钟,进样环温度为105℃,输送管温度为120℃,供试品溶液与对照品溶液均压力进样。按外标法以峰面积计算,供试品中含二甲苯的量不得过0.217%。