武汉卡诺斯科技有限公司
中文名 1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺
英文名 1-chloro-N,N,2-trimethylprop-1-en-1-amine
中文别名 1-氯三甲基丙烯胺 | -氯-N,N,2-三甲基丙烯胺 | 1-氯-N,N,2-三甲基-1-丙烯胺
1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺结构式
CAS号 26189-59-3
密度 1.0±0.1 g/cm3
沸点 161.0±23.0 °C at 760 mmHg
分子式 C6H12ClN
分子量 133.619
闪点 51.2±22.6 °C
外观性状 无色至黄色液体
蒸汽压 2.3±0.3 mmHg at 25°C
折射率 1.460
储存条件 干燥密封保存
用途 可用于中性条件下,羧酸向酰基氯的转化反应
合成方法
注意!光气有毒，应在通风橱中操作。少量活性酰胺，如二甲基酰胺可作催化剂。1。制1-氯-N，N，2一三甲基亚丙基氯化亚胺在装有磁力搅拌器、恒压加料漏斗B、导入管C(经一段聚乙烯软管与计量阱D相连)、干冰冷凝器气体·(依次与浓硫酸吸收瓶E、安全瓶F、氢氧化钾溶液吸收瓶G连接)的1升三颈烧瓶(见图三)中，加入200毫升无水二氯甲烷，然后置于冰盐浴中冷却。将计量阱置于干冰一丙酮浴中冷却，以使85一100毫升(1.2-1.4摩尔)光气冷凝成液体后，再慢慢地注入烧瓶A(也可徐徐温热后让光气蒸发，再通入二氯甲烷内)中。取下气体导入管C，换上温度计。在0℃和20分钟内，滴加115克(1摩尔)新蒸N，N一二甲基异丁醚胺(注)与150毫升无水二氯甲烷配成的溶液。在1小时左右内将温度逐步升至室温，使溶液中的气体快速逸出并开始沸腾后，让含有白色沉淀的反应混合物在室温下放置过夜。在50℃的水浴和水泵的微微减压下，蒸去过量的光气和大部分溶剂，并将其收集于冰冷却下的充氨容器内，瓶中即剩下1一氯一N，N，2一三甲基亚丙基氯化亚胺白色或淡黄色固体
2. 制1一氯一N，N，2一三甲基丙烯胺 在装有滴液漏斗、搅拌器和回流冷凝器(与防潮气的硫酸阱连接)的三颈烧瓶中，放置上述的亚胺盐和200毫升无水二氯甲烷，搅拌成悬浮液后，在激烈搅拌下于1小时内滴加140克(1.4摩尔)三乙胺。升温至45℃使其回流，然后在室温下继续搅拌2小时。加150毫升干燥的低沸点石油醚，以使三乙胺盐酸盐完全沉淀。在氮气存在下，在砂芯漏斗上快速过滤，用300毫升石油醚洗涤。合并滤液和洗液，在氮气存在下蒸出溶剂，然后用松针分馏柱分馏，得93一103克(60一77%)的产物。由于产物对潮气极敏感，应立即封存于瓶中。
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