天津市西金纳环保材料科技有限公司
黄芪皂苷分离纯化非极性大孔吸附树脂XND-32;大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物,是20世纪60年代发展起来的新型有机高聚物吸附剂,已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。黄芪药材中游离黄芪皂苷Ⅳ含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,黄芪项下黄芪皂苷Ⅳ(黄芪甲苷)含量测定前处理操做难黄芪皂苷Ⅳ含量的影响。分别比较索氏提取后、正丁醇萃取后和氨试液除杂后黄芪皂苷Ⅳ的含量改变,并使用具有超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)剖析其成分的差异性,在优化条件下,黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ在0.387 0~24.75 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 8,检出限(LOD)为1.0 mg/kg,定量下限(LOQ)为3.0 mg/kg,加标回收率为94.5%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%。甲醇直接提取的黄芪皂苷Ⅰ相对含量高,正丁醇萃取后的氨试液除杂进程会导致黄芪皂苷Ⅰ及其他黄芪皂苷Ⅳ同系物水解,黄芪皂苷Ⅰ的相对含量明显降低,而黄芪皂苷Ⅳ的含量明显升高;并发现黄芪药材中存在现在尚未报导的黄芪皂苷Ⅱ异构体,将其命名为新黄芪皂苷。