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D-氨基葡萄糖硫酸钾盐
三、
(1)称取4g纤维素与20ml蒸馏水混合倒入水热合成反应釜中,加入0.2g FeCl3作为催化剂。将反应釜放入烘箱中。在150℃条件下反应5h得碳化产物。取出过滤烘干后称重。将1.5g制备的碳化产物与50ml浓H2SO4置于三口烧瓶内,在140℃的条件下反应9h后得粘稠的黑色固体。用冷水将黑色固体稀释后过滤,得黑色固体粉末,即纤维素AC-SO3H。
(2)将1000kg(含量99.5%)乙酰氨基葡萄糖发酵液投到反应釜中,加入纤维素AC-SO3H,使乙酰氨基葡萄糖:固体酸催化剂的固固比为10:4、固体酸催化剂和乙酰氨基葡萄糖的总质量(g):液体体积(水,ml)的固液比为1:10,在90℃的温度条件下反应3小时。
(3)反应结束后,将反应液过滤,滤液在70~75℃下减压浓缩,浓缩液以2~3℃/h的速度降温至10℃,结晶3h,最终得到D-氨基葡萄糖硫酸盐。
采用高效液相色谱测定水解液中的D-氨基葡萄糖硫酸盐含量,得到920kg产物,含量95.1%,收率约75.1%。