鸡泽县盛宏涂料经销处
四丁基溴化铵(Tetrabutylammonium bromide)别称溴化四丁基铵,是一种有机盐,分子式为C??H??BrN,纯品为白色晶体或粉末,有潮解性,具有特殊气味,在常温、常压下稳定。溶于水、醇和丙酮,微溶于苯。有毒,常用作有机合成中间体,相转移催化剂,离子对试剂。
称取一定量的季铵盐加入反应容器中,加入一定量的水以及氧化银,然后在下一瞬间搅拌1 h。取样离心分离,检测上清液是否仍含有卤素离子,如仍含有卤素离子,应补加氧化银,直到检测不出卤素离子为止。过滤反应液,反相即为季铵碱的水溶液。为避免溶液中的季铵碱被空气中的二氧化碳氧化,过滤需要在氮气中进行 [18] 。
将四丁基溴化铵的甲醇溶液与氢氧化钾的甲醇溶液混合,反应0.5h。反应后所得的混合物过滤,常压蒸馏去除部分作为溶剂的无水甲醇。然后,加入纯水继续常压蒸馏尽除甲醇和微量分解生产的三正丁胺。最后将所得的浓缩物移置结晶器中,在有生石灰吸收装置保护的条件下冷却结晶,过滤。过滤产物在80℃真空干燥箱中干燥得到白色晶体产品 [19] 。
采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂201×4,经过预处理后装填至柱中,配制一定浓度的四丁基溴化铵溶液,进行离子交换,得到四丁基氢氧化铵水溶液,离子交换树脂用NaOH溶液再生,循环使用。利用树脂功能基所带的可交换离子OH-与四丁基溴化铵溶液发生离子交换,Br-被吸附于树脂之上,OH-进入溶液中 [20] 。