ICP-MS检测原料yao及制剂中镍的残留

在原料yao的合成过程中常会用到金属催化剂，如铂、钯、锌、镍等，这些重金属残留可能以最初的形式存在，也可能以其他形式存在，而原辅料中残留的重金属会进一步带入到制剂中。这些残留的重金属通常不具有治疗作用，所以基于安全性和质控的需要进行严格控制。人用药品注册技术要求国际协调会元素杂质指导原则(ICHQ3D)指出，Ni属于2A类重金属，口服固体制剂中Ni的PDE为200μg·d-1，浓度为20μg·g-1（最大日剂量≤10g·d-1）。

查阅文献资料微源检测利用实验室中ICP-MS对某样品原料yao中的镍Ni进行了检测。ICP-MS是20世纪80年代发展起来的分析技术，ICP即质谱的离子源，其通过接口和MS相连，这种接口技术集合了二者的优势，即ICP的高温电离技术和质谱的高灵敏度的快速扫描优势。检测方法的灵敏度高，准确性好，分析速度快，可用于原料yao及其制剂中金属催化剂残留量的测定。检测准备混合内标溶液(含Bi、Ge、In、Li6、Sc、Tb、Y，均为10μg·mL-1)。

制备混合内标溶液：精密量取，用硝酸溶液稀释制成每1mL含各内标元素200ng的混合内标溶液，摇匀即得；制备标准溶液：精密量取Ni单元素标准溶液适量，用硝酸溶液稀释制成每1mL含Ni为10μg的标准储备溶液；制备系列浓度的标准溶液：制备标准溶液后，精密量取2%硝酸释制成每1mL含Ni分别为0、1、2、5、10、20、50、80、100ng的系列浓度的标准溶液。

制备供试品溶液：精密称取样品粉末约0.2g，微波消解内罐中，加入硝酸按照微波消解仪操作步骤进行消解，冷却后取出，转移至量瓶中，用少量水冲洗内罐3次，定容刻度摇匀，得到原料yao供试品溶液，同法制备试剂空白溶液。仪器自动绘制标准曲线，得到线性关系良好，相关系数(r)大于0.999。

利用ICP-MS检测原料yao及其制剂中催化剂镍的残留具有较高灵敏度和检测限；检出限和定量限均满足测定要求，精密度的相对标准偏差(RSD)小于8%；重复性的RSD小于6%；检测方法灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强，分析速度快等优点，可应用于原料yao及其制剂中催化剂镍及其其他重金属残留的测定。

公司介绍：

微源检测，是集研发分析测试服务、药物质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体，面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。

由国内领xian的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司（简称：泰坦科技）参股成立，秉承“让检测精zhun又高效”的价值观：

l资质实验室CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室

l建设有1500 平米的高标准生物医药实验室

l专ye技术研发团队成员经验丰富，3天出具检测结果

l现有精密分析仪器100 台，均安装网络版审计追踪软件

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