ICP-MS检测药品中重金属元素钯含量

803年英国化学家在铂矿中发现钯Pb，单质为银白色过渡金属，是航天、航空等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。在化学药的合成过程中，也可以作为催化剂和原料试剂使用，但使用金属催化剂，原料yao中的金属残留物会被带入到药物制剂中，从而造成质量控制出现问题。

欧洲药品管理局于2008年颁布了金属催化剂或金属试剂残留量限度规定的指导文件，其中将钯列为具有显著已知的或怀疑的人体致癌性，该重金属元素不但对治疗作用无益，而且具有影响人类健康的潜在危险。基于药物安全性和质量控制的要求，微源检测实验室查阅文献资料利用ICP—MS对某样品原料yao中钯含量进行检测。

ICP—MS，全称电感耦合等离子体质谱仪，该分析测试技术具有检出限低、动态线性范围宽、基体干扰少、精密度高、分析效率高，并且可同时测定多种元素等显著优点，在半导体、土壤及环境等各方面均有较为广泛的应用。

精密称定原料yao样品0.5g(精确至0.0001g)，采用微波消解技术对样品进行前处理，置于洁净的聚四氟乙烯微波消解罐中，加入浓硝酸样品与硝酸充分浸润，对样品进行消解。消解完毕后取出，赶酸操作，取下冷却后，用超纯水转移定容至10mL比色管。同法做试剂空白及加标回收实验。

精密移取10mL钯标准储备溶液于容量瓶中，用硝酸稀释定容，摇匀后逐级稀释至浓度为100μg／L的标准溶液。同法制备标准工作溶液。同时用硝酸(2％)溶液做空白实验。以标准系列浓度为横坐标(X)，以信号强度为纵坐标(y)，曲线相关系数大于0.999。得到样品中钯含量的0.0013mg/kg。

利用ICP-MS对化学原料yao样品中的痕量钯实现了快速、简便、准确的检测。对原料yao中的金属催化剂或金属试剂残留量进行了控制，可以用于其它重金属元素的检测。

公司介绍：

微源检测，是集研发分析测试服务、药物质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体，面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。

由国内领先的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司（简称：泰坦科技）参股成立，秉承“让检测精准又高效”的价值观：

l资质实验室CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室

l建设有1500 平米的高标准生物医药实验室

l专业技术研发团队成员经验丰富，3天出具检测结果

l现有精密分析仪器100 台，均安装网络版审计追踪软件

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微源检测定制的个性化方案，为客户提供了专业可靠，高效率、高质量、合规的检测分析服务。协助客户解决了检测,分析,测试等各类问题，缩短了工艺验证或方法建立所用的时间，降低研发风险，缩短研发周期，推进产品的市场化进程。