ICP-MS检测药品中重金属元素催化剂残留

为达到较理想的工业化生产方式，降低安全生产风险，仿制药工艺常用催化剂，还原试剂进行还原，这样原材料的价格便宜，但是反应过程中催化剂中的金属离子的残留，会导致产品质量的降低，因此对催化剂金属的控制在药品管理中具有重要的意义。

微源检测实验室查阅文献资料依据ICH指导原则的限度要求对需对某原料yao样品中的钴Co催化残留进行检测分析。元素杂质指导原则(ICHQ3D)中Co属于2A类重金属，需要对元素杂质潜在来源、摄入途径进行风险评估，并进行控制。ICP-MS由于灵敏度高、抗干扰能力强、分析速度快等优点，可应用于催化剂残留方面的测定。

制备内标溶液：精密量取Ge单元素标准溶液，用硝酸溶液稀释制成每1mL含内标元素各200ng的混合内标溶液摇匀。制备标准溶液：精密量取Co单元素标准溶液(1000μg·mL-1)适量，用硝酸溶液稀释制成每1mL含Co分别为0、1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng系列浓度的标准溶液。

精密称定样品粉末约0.5g，于微波消解内罐中，加入10mL硝酸，加盖放置1h，旋紧罐盖，按照微波消解仪操作步骤进行消解。冷却到室温后，打开排气转移至50mL量瓶中，少量水冲洗内罐3次，定容至刻度后摇匀。同法制备试剂空白溶液。

以待测元素浓度为横坐标(X)，以待测元素与内标元素的比值(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，得到R＞0.999即在浓度0～100ng·mL-1范围内，钴Co元素的线性关系良好。标准偏差(δ)3倍所对应的浓度为检出限，10倍对应的浓度为定量限，检出限为0.0012μg·g-1，远低于限度值。采用ICP-MS测定Co的残留灵敏度满足要求，仪器及方法的精密度良好，重复性好，可用于原料yao生产过程中催化剂Co的检测。

公司介绍：

微源检测，是集研发分析测试服务、药物质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体，面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。

由国内领先的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司（简称：泰坦科技）参股成立，秉承“让检测精准又高效”的价值观：

l资质实验室CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室

l建设有1500 平米的高标准生物医药实验室

l专业技术研发团队成员经验丰富，3天出具检测结果

l现有精密分析仪器100 台，均安装网络版审计追踪软件

l已服务100 生物制药企业

l现已成功完成2189个项目

l前期沟通、寄送样品、检测分析、出具报告全程一对一服务

微源检测定制的个性化方案，为客户提供了专业可靠，高效率、高质量、合规的检测分析服务。协助客户解决了检测,分析,测试等各类问题，缩短了工艺验证或方法建立所用的时间，降低研发风险，缩短研发周期，推进产品的市场化进程。