利用气质联用GC-MS法检测精神类药物利多卡yin
尼可刹mi,又名可拉明、N,N-二乙基烟酰胺,分子式C10H14N2O,是临床常用的抗精神失常药物,对该类药物的含量分析在医疗抢救和刑事案件鉴定中都有着重要意义。微源检测实验室查阅文献资料之后实验了一种精神类药物检测方法。
取用尼可刹mi制成1mg/mL标准贮备液,置于冰箱中低温保存,使用时现配现用逐级稀释。取健康体液(血液)加入标准贮备液,配制成药物质量浓度为0.1mg/L的样品。取标准5mL血样,加人1mL100g/L的磷酸盐缓冲溶液混合静置后加入0.5mol/L的盐酸溶液酸化调节PH值。加入无水硫酸钠至完全吸干液体,加入10mL甲醇:丙酮=1:1溶液;超声波振荡提取0.5h,反复提取3次后合并提取液,滤液经过无水硫酸铜过滤后,用氮气浓缩至干乙醇溶解定容,最后经0.35μm微孔过滤,得到待分析样品溶液。
色谱柱 |
SPB柱(30m×0.25mm×0.25μm) |
进样口温度 |
280℃ |
柱温 |
150℃ |
进样量 |
1μL |
质谱条件:EI离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,GC-MS接口温度280℃,电子倍增器电压2300V。
取用并配置血液中药物质量浓度分别为0.1,0.5,1.0,2.5,5.0mg/L溶液,按前述方法操作,根据药物的峰面积A,对药物浓度p绘制标准曲线,得到尼可刹mi回收率=85%相关系数R大于0.99,确定该方法可以作为此类药物的批量检测方法。相比其他操作繁琐,耗时多的检测方法,该方法简便、快速、灵敏。
公司介绍:
微源检测,是集研发分析测试服务、药物质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体,面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。
由国内领xian的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司(简称:泰坦科技)参股成立,秉承“让检测精zhun又高xiao”的价值观:
l资质实验室CMA,CNAS,按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室
l建设有1500 平米的高标准生物医药实验室
l专ye技术研发团队成员经验丰富,3天出具检测结果
l现有精密分析仪器100 台,均安装网络版审计追踪软件
l已服务100 生物制药企业
l现已成功完成2189个项目
l前期沟通、寄送样品、检测分析、出具报告全程一对一服务
微源检测定制的个性化方案,为客户提供了专业可靠,高效率、高质量、合规的检测分析服务。协助客户解决了检测,分析,测试等各类问题,缩短了工艺验证或方法建立所用的时间,降低研发风险,缩短研发周期,推进产品的市场化进程。