微源检测利用离子色谱检出苯甲酸阿格列汀中3-氨基哌ding

背景：

苯甲酸阿格列汀（alogliptin）是一种丝氨酸蛋白酶二肽基肽酶 IV（DPP-IV）抑制剂。它能维持体内胰高血糖素样肽 1（GLP-1）和葡萄糖依赖性促胰岛su多肽（GIP）的水平，促进胰岛su的分泌，从而发挥降糖作用。阿格列汀及其药物组合物是口服有效的特异性 DPP-IV 抑制剂，为 2 型糖尿病患者提供了新的重要的治疗选择，有广泛的应用前景。在该原料y的合成过程中，使用到 3-氨基哌ding发生取代反应得到过程中间体，因此 3-氨基哌ding会在最终合成的产品有所残留。而哌ding及其衍生物具有较高的毒性，是一种升压剂，半致死剂量为 50 mg/kg，因此必须控制最终产品中的哌ding残留量。

解决方案：

测定小分子有机胺常用的方法有顶空气相色谱法和液相离子对法，但这两种方法在灵敏度和分离方面都不能满足要求。3-氨基哌ding是一种碱性强的物质，在酸性条件下可以阳离子方式分离，并经抑制电导法检测，同时满足检测和分离的要求。微源检测验证该方法检出限可以达到 0.05 mg/L，适用于苯甲酸阿格列汀的质量控制研究。

实验部分： 仪器型号：Thermo Fisher Dionex ICS 5000

进样器：AS-AP 自动进样器

流动相：乙腈（色谱纯，Fisher 公司），四丁基氢氧化铵

色谱柱：/

检测器：抑制电导检测

色谱图：

苯甲酸阿格列汀中氨基哌ding测定色谱图 1-3-氨基哌ding

结论：

利用离子色谱检测苯甲酸阿格列汀中的3-氨基哌ding，方法经验证非常合适，检出限也可以做到很低。

公司介绍：

微源检测，是集研发分析测试服务、药物质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体，面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。

由国内领先的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司（简称：泰坦科技）参股成立，秉承“让检测精准又高效”的价值观：

l资质实验室CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室

l建设有1500 平米的高标准生物医药实验室

l专业技术研发团队成员经验丰富，3天出具检测结果

l现有精密分析仪器100 台，均安装网络版审计追踪软件

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l前期沟通、寄送样品、检测分析、出具报告全程一对一服务

微源检测定制的个性化方案，为客户提供了专业可靠，高效率、高质量、合规的检测分析服务。协助客户解决了检测,分析,测试等各类问题，缩短了工艺验证或方法建立所用的时间，降低研发风险，缩短研发周期，推进产品的市场化进程。