LC-MC/MS检测木制品中硫醇类还原剂TCEP

磷酸三（2-氯乙基）酯外观为无色或微黄色透明液体，具有优异的阻燃性，优良的低温性和耐紫外光性，可以用作皮革制品的加工助剂或胶黏剂的添加型阻燃剂，还可用作增塑剂，不过本身具有致癌、神经毒性和生殖毒性的风险。

固相萃取是磷酸三（2-氯乙基）酯(TCEP)目前应用较为广泛的样品前处理技术，较多应用在纺织品及皮革等样品的处理方法中，但皮革中的磷酸三（2-氯乙基）酯利用固相萃取存在回收率较低的问题，严重的还会影响实验数据。微源实验室利用自有设备器材根据文献资料实验了一种根据木材特性的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法检测木制品中TCEP的方法。

木制品表层或内部取样约5g左右,将试样用粉碎机粉碎至40目以下,混匀,称取处理后的1.0g样品置于微波萃取罐中,加入适量丙酮,涡旋震荡3min,经高温萃取0.5h,收集上清液至离心管中,加入适量丙酮，二次萃取,合并上清液后离心操作5min,旋转蒸发至2-3mL,过PSA净化小柱,用丙酮清洗旋转蒸发后的瓶身3次。蒸发至近干之后用丙酮定容,待LC-MS/MS)测定。

标准储备液:准确称取适量的TCEP标准品,用丙酮和甲醇配制成100mg?kg-1标准储备液

LC-MS/MS条件设置

色谱柱	AgilentZORBAXSB-C18(2.1mm×150mm,5μm)
流动相	A乙腈溶液,B0.1％甲酸水溶液
柱温	35℃
进样体积	5μL
离子源	正离子扫描

利用液相色谱－串级质谱方法前处理木材制品中的硫醇类还原剂TCEP方法较为简单,基质干扰小，准确度、精密度、灵敏度均满足检测要求，适用于批量样品的TCEP检测。

公司介绍：

微源检测，是集研发分析测试服务、药物质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体，面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。

由国内领先的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司（简称：泰坦科技）参股成立，秉承“让检测精准又高效”的价值观：

l资质实验室CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室

l建设有1500 平米的高标准生物医药实验室

l专业技术研发团队成员经验丰富，3天出具检测结果

l现有精密分析仪器100 台，均安装网络版审计追踪软件

l已服务100 生物制药企业

l现已成功完成2189个项目

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微源检测定制的个性化方案，为客户提供了专业可靠，高效率、高质量、合规的检测分析服务。协助客户解决了检测,分析,测试等各类问题，缩短了工艺验证或方法建立所用的时间，降低研发风险，缩短研发周期，推进产品的市场化进程。