离子色谱在叔丁胺中检测氨的应用

背景：

叔丁胺是一种重要的有机合成原料，广泛用于合成橡胶硫化促进剂NS和BSI、农药、医药、染料等。其中硫化促进剂NS和TBSI属于伯胺类的次磺酰胺类促进剂，在使用过程中不产生致癌的亚硝胺，又具有一般次磺酰胺类促进剂的优点，尤其近年来国内外相继出了禁止使用产生致癌物质的促进剂的法规， 因此NS成为橡胶加工过程中使用的主要品种，其生产和需求持续上升。对原料叔丁胺的需求量大幅度增加。 叔丁胺的合成方法有十几种。IBE-HCN 法和MTBE-HCN法原料成本较低，但是使用剧毒、易挥发的氢氰酸，分离、处理和再加工过程中需要较高的技术和较大的成本，且仅适合于有副产HCN的厂家使用，并需要配套较好的劳动保护条件和环境治理措施。

叔丁胺理化性质：

目的：

考虑到叔丁胺应用广泛，尤其是应用在医药领域，这就得要求我们控制好叔丁胺中的有关物质。其中氨作为叔丁胺合成工艺中的重要组成部分，我们需要做好它的控制工作，它不可避免的需要被研究清楚，尤其是叔丁胺中的氨等

解决方案：

微源检测一直致力于做国内外专业的第三方杂质研究机构，为了研究叔丁胺中的氨的检测，我们开发出利用离子色谱测试叔丁胺中的氨检测方法。

1.溶液配制：

稀释液（空白溶液）：水

对照品溶液：称取氨水适量，加稀释液定量稀释至每1mL中约含氨水30μg的溶液

灵敏度溶液：取对照品溶液适量，加稀释液定量稀释至每1mL中约含氨水3μg的溶液

供试品溶液：称取样品约0.1g，置于10mL容量瓶中。加稀释液定容至刻度。

系统适用性要求：

对照品溶液连续进样6针，氨水面积RSD≤ 6%。

测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入离子色谱仪中，记录色谱图。

2.部分色谱条件：

结论：

通过微源检测的开发验证，我们认为离子色谱在叔丁胺中检测氨是非常合适的，优点是限度可以做到很低，效率高，步骤简单，实验难点就是仪器配置问题，需要比较高的仪器设备型号，且需要配阳离子系统。

公司介绍：

微源检测，是集研发分析测试服务、药质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体，面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。

由国内领xian的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司（简称：泰坦科技）参股成立，秉承“让检测精zhun又高xiao”的价值观：

l资质实验室CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室

l建设有1500 平米的高标准生物医药实验室

l专ye技术研发团队成员经验丰富，3天出具检测结果

l现有精密分析仪器100 台，均安装网络版审计追踪软件

l已服务100 生物制药企业

l现已成功完成2189个项目

l前期沟通、寄送样品、检测分析、出具报告全程一对一服务

微源检测定制的个性化方案，为客户提供了专业可靠，高效率、高质量、合规的检测分析服务。协助客户解决了检测,分析,测试等各类问题，缩短了工艺验证或方法建立所用的时间，降低研发风险，缩短研发周期，推进产品的市场化进程。