菲吲哚里西丁类生物碱的质谱裂解规律研究

药品研究的进程中，药企经常会因为不能及时得到需要的结构信息收到进程影响。为了给相关化合物的结构分析提供分析依据，微源检测以ESI-MS及其MS／MS谱做菲吲哚里西丁类生物碱单体化合物结构为例子。考察裂解特征，寻找其结构与质谱裂解行为的相关性，为用LC-MS和MS／MS的方法对混合物中的成分进行直接分析提供质谱裂解依据。

质谱仪	AutoSpec Ultima—Tof串联质谱仪
锥体电压	20 V
毛细管电压	8.5 kv
加速电压	4kV
液相仪	JASCO PU一980泵，UV-975紫外检测器
流动相	甲醇：水为1：1，含1／100乙酸
色谱柱	YMC-Pack Pro C18 150×3.0mm I.D
流速	0.4 ml／min

由于用LC—MS及LC—MS／MS分析混合物成分时，大部分均采用ESI源，很少会采用APCI源，在不同的电离技术下，相同的化合物虽然可能会表现出不同的质谱行为，但是我们还是优先选择了对菲吲哚里西丁类化合物进行了ESI-MS及ESI-MS／MS谱的测定。

我们通过研究了这些化合物的MS／MS谱，发现了phe-1，2，3，6及phe-4，5这两组化合物中分子离子[M H] 的裂解存在差异。我们将LC-MS和多种质谱分析手段相结合，能对化合物的组分进行有效检测。对于分析混合样品时，和其他方法相比，本法具有优势比较明显，高效快速，灵敏度高，且对样品进行简单预处理或衍生化，尤其适用于含量少，不易分离得到或在分离过程中易丢失的组分，在药用研究中具有重要意义。

公司介绍：

微源检测，是集研发分析测试服务、药质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体，面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。

由国内领xian的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司（简称：泰坦科技）参股成立，秉承“让检测精zhun又高xiao”的价值观：

l资质实验室CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室

l建设有1500 平米的高标准生物医药实验室

l专ye技术研发团队成员经验丰富，3天出具检测结果

l现有精密分析仪器100 台，均安装网络版审计追踪软件

l已服务100 生物制药企业

l现已成功完成2189个项目

l前期沟通、寄送样品、检测分析、出具报告全程一对一服务

微源检测定制的个性化方案，为客户提供了专业可靠，高效率、高质量、合规的检测分析服务。协助客户解决了检测,分析,测试等各类问题，缩短了工艺验证或方法建立所用的时间，降低研发风险，缩短研发周期，推进产品的市场化进程。