人参的中各化学成分定性鉴别与结构鉴定
人参主要含人参皂苷、人参多糖、人参蛋白等生物活性成份,享有“百草之王”的美誉。但其具有的多种化学成分,每种成分在药理方面又有其各自的特点,如何对各个化学成分进行定性鉴别和结构鉴定?
高效液相色谱质谱联用分析法是化学物质分离分析的有效工具,液相色谱能够对复杂分析物进行色谱学分离,而其后连接的质谱仪能够对色谱峰进行定性定量分析。而离子阱质谱能够对被分析物进行多极质谱分析,通过化合物逐级裂解碎片信息的解读,对于物质结构鉴定非常有用。
微源检测根据资料利用水提法可以提取出其中大部分水溶性成分,但也同时提取出很多多糖等干扰性成分;采用纯甲醇提取比起水提取对于皂苷类成分提取率相对较小,以人参皂苷类成分Rg?,Rb?,Re,Rf,Ro为指标计算比较,结果药典方法提取效果最好。
精密称定人参粉末2g(精确到0.01g),放置在提取器中后,加入三氯甲wan并加热3小时,将回流到的三氯甲wan液遗弃,连同滤纸筒转移到一旁的锥形瓶中,加入水饱和正丁醇50ml,密塞放置一晚,超声处理(功率250W,频率50kHz)0.5L,过滤将初滤液抛弃,精密量取续滤液25ml后于蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解一起移送至量瓶中,加甲醇稀释至刻度混合摇匀。经过过滤后取的续滤液,即为实验样品溶液。
分析色谱柱 |
AgilentZorbaxXDB-C18 |
柱温 |
20℃ |
流动相 |
A相为乙腈,B相为水 |
柱平衡时间 |
15min |
进样量 |
20μL; |
检测波长 |
203nm |
精密吸取人参药材样品溶液和对照品溶液各20μL注入HPLC进行分析,根据各色谱峰的保留时间可确定人参药材样品溶液的色谱图中五个化合物所对应的色谱峰。
203nm检测滤长下所得液相色谱
检测出人参药材中人参皂苷类成分,其中可定性鉴别的人参皂苷类化学成分有39种。从人参皂苷类成分的化学结构上分析,大多数人参皂苷类成分的分子结构上都含有酚羟基。
公司介绍:
微源检测,是集研发分析测试服务、药质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体,面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。
由国内领先的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司(简称:泰坦科技)参股成立,秉承“让检测精准又高效”的价值观:
l资质实验室CMA,CNAS,按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室
l建设有1500 平米的高标准生物医药实验室
l专业技术研发团队成员经验丰富,3天出具检测结果
l现有精密分析仪器100 台,均安装网络版审计追踪软件
l已服务100 生物制药企业
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微源检测定制的个性化方案,为客户提供了专业可靠,高效率、高质量、合规的检测分析服务。协助客户解决了检测,分析,测试等各类问题,缩短了工艺验证或方法建立所用的时间,降低研发风险,缩短研发周期,推进产品的市场化进程。