在一个干燥的 250mL的三口瓶上分别连接一个100 mL的恒压滴液漏斗、一套搅拌装置和一个球形冷凝器冷凝器顶部连一个尾气吸收装置。 先加入 542 g(4. 55 mol)氯化亚砜，向其中滴加异 丁酸352 g(4 mol) ，放出 HCl、 SO2,注意搅拌。滴加完毕，继续搅拌升温至 80 ℃，保持 0.5h ，蒸馏收集 83～100 ℃宽馏分，再蒸馏收集 90～92 ℃馏分，即为异丁酰氯。