[Cu(phen)2Cl].ClO4(2)Cu(Ⅱ)配位超分子配合物/Al(C9H8NO)3](1)/AlO3 现货

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含膦,氮杂环的CuI/AuI配位超分子的合成,表征及其光谱性质研究

【摘要】：利用Cu~I、Au~I初始配合物与各种含N、S和P配体反应，成功合成了7个超分子配合物，结构式分别为：[Cu(SCN)(2-pds)]_n(1)、[Cu(Him)(PPh_3)_2I](2)、[Cu_2(PPh_3)_4(tpp)](BF_4)_2(3)、[Au(PPh_3)(in)](4)、[Au(PPh_3)(bta)](5)、[Au(PPh_3)(ca)](6)、[Au(PPh_3)(spy)](7)。对这些配合物进行了红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射表征，以及紫外光谱、荧光光谱性质的初步研究。 (1) 配合物[Cu(SCN)(2-pds)]_n1的晶体属于单斜晶系，空间群为P2_1／n，分子式为C11H8CuN3S3，Fw=341.92，晶胞参数为：a=7.7043(7)(?)，b=11.2291(10)(?)，c=14.6727(13)(?)，α=90°，β=91.183(2)°，γ=90°，V=1269.1(2)(?)~3，Z=4，Dc=1.790Mg／m~3。晶体结构分析表明配合物中的每个Cu~I采取sp~3杂化形式，分别与两个2-pds配体N原子、一个SCN~-的S原子和另一个SCN~-的N原子配位，形成了N3S正常的四面体配位环境。每一个配体2-pds作为双齿配体和两个Cu~I配位。每个Cu~I通过SCN~-桥连形成一维方波型CuSCN链。这条链上的所有原子几乎共面。相邻的CuSCN链采取相反的走向(SCN—Cu—SCN和NCS—Cu—NCS)，一条链的波峰正对相邻链的波谷。配体2—pds有两种稳定的对映构象，P型和M型，交替连接相邻的CuSCN链形成二维层。两个2—pds和两个CuSCN形成了以Cu~I为角的22原子的大金属环。四个Cu~I在同一平面上，形成一个平行四边行。很显然由两种类型的环存在，A和B。在A中，来自于两个相对位置的配体吡啶环互相平行，面面之间的距离为3.6631，显示出芳香环π-π堆积作用。然而在B中，两个吡啶环平行分别处于2D平面的上下两侧，没有π-π堆积作用。二维层之间的π-π堆积作用和边到面的CH—π堆积作用构筑了配合物1的超分子结构。 (2)配合物[Cu(Him)(PPh_3)_2I]2的晶体属单斜晶系，空间群P2(1)／n，分子式为C39H34N2P2ICu，Fw=783.06，晶胞参数：a=13.335(14)(?)，b=13.103(9)(?)，c 吴涛硕士学位论文含嶙、氮杂环的Cul/Aul配位超分子的合成、表征及其光谱性质研究中文摘要 =2 1 .544(16)人，a=900，刀=一01 .13。，犷=900，v=3694(5)人3，z=4，D。=1.405 M岁衬。晶体结构分析表明配合物2为一个单核cul中性配合物，中心原子cul与 两个PPh3中的P原子、一个咪哇中的N原子和I一离子配位，并以其作为中心形成 变形四面体几何构型，表明cul以sp，杂化空轨道接受来自P、N和I的孤对电子。 由于PPh3空间的拥挤，导致P一Cu一P的键角较大，I一Cu一N的角度较小。值得 注意的是，在配合物2的堆积结构中发现弱的C一H.二I和N一H.二I氢键作用。 这种氢键作用导致二维的超分子结构形成。d伽H.二I卜2.680人，d伽…I卜3.550人，e (N一H…I)一162.80，d(CH…I)一3.215A，d(C…I)=4 .062A，e(C一H…I)一148.1”。该 弱氢键中的距离和角度类似与文献报道值。 (3)配合物[C边(pph3)4(tpp)]( BF4):3的晶体属单斜晶系，空间群pZ(l)/n，分 子式为e96H76BZeuZFsN6P4，Fw=1735.21，晶胞参数:a=13.1554(9)入，b= 1 1.4871(s)A，。=27.2975(18)A，a=900，刀=100.840(2)o，犷=900，v二 100.840(2)人，，z二2，D。=1.422 Mg/ln3。晶体结构分析表明配合物3的分子结构 是由一个[e匆(PPh3)4(tPp)]2 阳离子和两个BF4一阴离子组成的。[e处(PPh3)4(tpp)]2是一个双核阳离子，每个cul采取sp3杂化与两个PPh3中的P原子和配体tPP中的 两个N原子配位，形成四面体配位形式。配体tPP的六个N原子中有四个配位到 两个cul上，还剩余两个N原子没有参与配位。当比较配合物3和配体tPp的固态 分子结构时发现，配体tPp中的每个毗咤环在参与配位后都发生了一定的扭转。值 得注意的是三苯基嶙P(1)和P(1A)中都有一个苯环近似与配体中心的毗嗦环平行， 其二面角为12.40。苯环中心到毗嗦环的距离为3.7821人，质心之间的距离为3.903 入，这个距离范围显示出三个芳香环之间有7t一二堆积作用。 (4)配合物[A u(PP场)(in)]4的晶体属于三斜晶系，空间群为Pl，分子式为 e26HZIA咖P，Fw=575.37，晶胞参数为:a=6.5683(6)A，右=1 1.5551(10)A，。= 15一189(14)A，a=103.011(2)o，刀=97.442(2)o，犷=96.551(2)o，V=1099.20(17)A3， z一2，D。一1 .738 Mg/n13。晶体结构分析表明配合物4是一个中性的单核Aul配合 物。每个Aul采取sp杂化分别与一个PPh:上的P原子和叼}噪配体上的去质子N形 成常见的直线配位形式。相邻的两个单核分子通过分子间CH一7t作用和IMH氢键 协同作用形成一个“双聚物”。三苯基嶙上一个苯环距离叫垛五元环中心的距离 为4.922A，4.951入，IMH的弱氢键作用主要是通过苯环上的H原子与An，以及 叫睬上去质子N形成。Au’二Au的距离为7.629A，不存在金属键作用。配合物4中每个“双聚物”与周围相邻的四个“双聚物”通过错位的面到 面价兀堆积作用或边到面的兀堆积形成二维超分子层。相邻二维层通过边到面的 CH.二二相互作用行成三维超分子网络。

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小编：wyf 03.11