其制备方法是利用石油二甲苯或煤焦油二甲苯进行分离，分离的方法可以用低温结晶法、配合法、吸附法和磺化水解法等。国内过去用磺化水解法生产间二甲苯，已采用吸附法分离间二甲苯。吸附法用分子筛为吸附剂，可以进行气相吸附，也可以进行液相吸附，其工艺分述如下。

（1）磺化水解法：

将混合二甲苯经精馏切取130～140℃馏分，再加硫酸磺化，反应温度80～90℃，反应时间3.5h，然后分出磺化二甲苯，再经水解、蒸馏，切取140～150℃馏分而得成品。

该方法对设备腐蚀严重，并有较多的三废，仅能小规模生产，因此被吸附法所取代。

（2）吸附法：

采用分子筛进行液相吸附或气相吸附，液相吸附以K-Ba-Y型为吸附剂，甲苯为解吸剂，在移动床进行连续吸附分离，操作温度65～85℃，吸附剂与原料比不大于10，脱附剂与原料比大于5。气相吸附也采用K-Ba-Y型分子筛为吸附剂，吸附温度170～180℃，操作压力为常压。吸附分离法是近代分离二甲苯的新方法。