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糖精钙(6485-34-3)的制法:由邻氨基苯甲酸甲酯制成糖精后用氢氧化钙中和、精制而成。鉴别试验:1.溶解性:易溶于水,溶于乙醇。按OT-42方法测定。2.取试样约100mg,溶于5%的氢氧化钠液5ml中。蒸发至干,用小火使残渣缓缓熔融,一直到不再有氨释出。待残渣冷却后,使溶于20ml水中,并用稀盐酸试液中和后过滤。在滤液中加入氯化铁试液1滴,应产生紫色。3.将试样20mg与间苯二酚40mg混合,加硫酸10滴,将该混合物在200℃的液体浴中加热3min。冷却后,加水10ml和过量的氢氧化钠试液。液体应呈绿色荧光。4.在10%试样液10ml中,加盐酸1ml。应有糖精的结晶性沉淀形成。用冷水洗涤沉淀后,在105℃下干燥2h,其熔程应在226~230℃之间。5.10%溶液的钙试验呈阳性。含量分析:准确称取试样约500mg,移入一分液漏斗,加水10ml和稀盐酸试液2ml。先用由9份氯仿和1份乙醇组成的溶剂30ml,萃取沉淀的糖精,然后每次用同样溶剂20ml萃取5次。每次萃出液经由溶剂湿润的小面积滤纸进行过滤,合并所有滤液,在蒸汽浴上助以气流蒸干。残渣用75ml热水溶解,加酚酞试液数滴,用0.lmol/L氢氧化钠液滴定。同时进行空白试验并作必要校正。每mL0.lmol/L氢氧化钠相当于糖精钙20.22mg。质量指标分析:1.苯甲酸盐和水杨酸盐取5%试样液10ml,先用醋酸5滴进行酸化,然后加氯化铁试液3滴,应无沉淀或紫色出现。2.易碳化物取试样0.2g,溶于5ml硫酸试液中,在48~50℃下保持10min。溶液颜色不得深于微淡棕黄色。

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