NKC-9干氢催化大孔树脂； NKC一9催 化合成 乳酸 乙酯的合 成工艺 。 1 实验部分 1．1 主 要试 剂和 仪器 主要试 剂 ：乳酸 ，其中乳酸含量 85％ 一90％ ；无水 乙醇 、环 己 烷 ，均 为分析纯 。 主要仪器 ：恒温加热磁力搅拌器 ，分水装 置一套 (含 分水 器 、 回流冷凝管 )。 1．2 工业乳 酸脱水 在装有温度计 、油水分离 器 、回流冷凝 管 的三 口瓶 中加入适 量乳酸和环 己烷 ，置 于恒 温加 热磁 力 搅拌 器 中 ，磁力 搅 拌下 脱 水 ，至无水珠分 出即可 。分 出油水 分 水 器 中的 水层 ，回收 环 己 烷 。 1．3 乳酸乙酯的合成 在装有温度计 、油水分水器 、回流冷凝 管的 250mL的三颈 瓶 中，加入一定量的催化剂、乳酸、乙醇、带水剂，加热 回流分水。 反应结束后将反应装置改为蒸馏装置，先常压蒸出过量的乙醇、 带水 剂 和水 ，然后 减 压蒸 馏 ，收集 74．8～77~(：／0．090MPa的馏 分 。计算乳酸 的转化率 。 2 实验结果与讨 论 2．1 催化剂用量对乳酸乙酯产率的影响 固定乳酸 0．2mol，酸醇 比为 1：3，反 应 时 间为 3h，环 己烷 25mL，考察催化剂用量对产率影 响。当催化剂用量达到 0．7g 时，催化效果最佳，继续加大催化剂用量产率反而下降，可能 与 NKC一9催化可逆反应有关 ，结 果见图 1。 2．2 酸醇摩尔比对产率的影响 固定 乳 酸 0．2mol，催 化 剂 0．7g，反 应 时 间 为 3h，环 己烷 25mL，不同酸醇摩尔比对产率 的影响。当酸醇摩尔比为 1：3 时，产率最高。继续增加乙醇的用量使反应的温度降低，不利于 作者简介 ：祝宝福 (1979一)，男 ，，东药学院 ，主要研究方向为 ：药物合成 及工艺创新 。E—mail：zhufu728@163．com · 92· 广州化工 2010年 38卷第 3期 反应 向正反应方 向进行 ，结果见图 2。 60 00 5(1I)0 40(1『1 堡3(1()f) 瓣 !(1lIlfI … 【J{1 ()00 60()0 ； 图 l 催化剂的用量对产率的影响 图 2 酸醇摩尔比对产率的影响 2．3 反应时间对产率的影晌 取乳酸 0．2mol，固定醇酸摩尔 比为 1：3，催化剂 0．7g，环 己 烷 25mL，改变反应时间，测定不同时间乳酸乙酯的产率 ，结果如 图 3所示。结果显示 ，随着 反应 时间 的延 长 ，产率有 所增 加 ，达 到一定时间，酯化率反而有所下降，原因可能是由于酯化反应是 一 个可逆反应，酯化反应达到平衡前，当达到一个反应平衡状 态，延长反应时间产率不在增加，反而使副反应继续进行，导致 产率降低。 6000 50I)0 4OO0 瓣 3000 {L 20_flI1 】0．O0 0 00 图 3 反应时间对产率的影响 2．4 环 己烷用量对 产率 的影 响 取乳 酸 0．2mol，无水 乙醇 0．6mol，催化剂 0．7g，反应 3h，改 变带水剂环 己烷 的用量对乳酸 乙酯 的产 率影响如 图 4所示 。实 验结果表明，环己烷用量以25mL为宜 ，加大带水剂用量使反应 温度降低，不利于反应进行。 40 00 ： 图 4 环 己烷的量对产率 的影响 2．5 催化剂的回收再用 取使用过的 NKC一9催化 剂 0．7g，不经过任何处理 ，加 入乳 酸 0．2mol、乙醇 0．6mol、环 己烷 25mL，反应 3h，乳酸的转化率 为 31．5％ 。 2。6 不同催化剂的比较 通过使用硫酸、对甲苯磺酸为催化剂在相同条件下进行酯 化反应，在减压蒸馏时往往会发生碳化，且副反应严重，产率比 较低 。 3 结 论 以 NKC一9作催化剂，合成乳酸乙酯的最佳条件是：乳酸与 乙醇的摩尔比为 l：3，催化剂用量为O．7g，环己烷的量为25mL， 反应回流分水 3h，总转化率达49．5％。催化剂用量少，且可较好 地回收循环再用，工艺流程简单 、环境友好，符合当今绿色合成 化学的发展方向，具有潜在的工业化应用前景。NKC一9酸性树脂催化组成 乳酸 乙酯活性研 究 (1广东药学院中山校区，广东 广州 510006； 2山西生物运用职业技术学院，生物制 药工程系，山西 太原 030031； 3深圳万乐药业有限公司，广东 深圳 518029) 摘 要 ：研讨NKC一9酸性树脂催化组成乳酸乙酯的新工艺。一定量的乳酸与一定量的乙醇，在 NKC一9催化效果下以环己烷 为脱水剂，选用回流脱水组成工艺。乳酸0．2mol，催化剂0．7g，环己烷25mL，反应时间为3h，当酸醇摩尔比为 1：3时，乳酸转化率达 49．5％。NKC一9酸性树脂催化组成乳酸乙酯工艺是快速、节能、环境友好的绿色组成新工艺。 AB-8大孔吸附树脂名词解释  AB-8大孔吸附树脂名词解释

产品阐明：

产 品 名称：大孔吸附树脂

结 构：苯乙烯型共聚体 PDVB

技术指标：

含 水 量：65—75%

湿 视 密度：0.68—0.75(g/ml)

骨 架 密度：1.13---1.17(g/ml)

平 均 孔径：130—140Ao

主要用途：

三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。

该树脂为人工组成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸效果，以

不同。它的特点是简单再生，可重复运用。

关于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附才能，且随被吸附分子的亲

其独特效果因而在中草药提取液别离，纯化工艺占有极为重要方位。

选择良好，不受无机盐的影响；再生简单，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液

注意事项：

b.该树脂含水量 70%左右，需室温保存，谨防冬天因含水冻结，将球体涨裂，损坏强度。

d.运用中断，停用期较长，须将树脂洗刷洁净存放，并定时换水已防细菌及有机物污染。也

树脂运用办法：

至洗刷液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰停止。再用水

树脂前处理合格点评规范：

（B）洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰；

附。一起在运用中坚持液位，避免空气进入。

步 骤 流 速 流 量 备 注

逆流洗柱 水洗除掉小粒及破碎树脂

水 洗 脱 1—5BV/h 3BV 必要时依据吸附剂的 PH 值运用缓冲溶液

药液参加盐有利于提高吸附容量

解 吸 0.5—3BV/h 2--3BV 乙醇、丙酮等的（含水）溶液溶出，温度升高

再 生 0.5—3BV/h 3--4BV 屡次运用乙醇、丙酮、碱性乙醇等溶剂

备注：具体操作应依据工艺条件调整

树脂运用几个周期后，吸附才能下降，可用适量 5%的 NaOH 溶液处理一次。当树脂受污染严

溶液浸泡 2—4 小时，然后用 3 倍于树脂体积的盐酸溶液通柱，并用清水洗至接近中性；继

通柱，最后再用清水清洗至 PH 值为中性，再用 2-3 倍树脂体积的乙醇洗柱，然后用纯水洗去乙醇，即可投入运用。可参加部分新树脂弥补再生损耗或新旧树脂套用。