业盐酸一般是将 CL2 和氢气在合成炉中燃烧生成HCL,经水吸收而成。合成炉温度很高, CL2 和钢铁炉壁接触而反应,导致生成的氯化氢气体中混有三氯化铁蒸汽;这种气体在管道输送中也会引进杂质铁,铁的存在使盐酸发黄。试剂盐酸的铁含量有严格的国家标准,故盐酸除铁在盐酸生产中具有重要意义。生产试剂盐酸一般是以工业盐酸为原料在玻璃釜中蒸出氯化氢气体,或由合成炉生产的氯化氢气体直接净化除杂。
采用A-21S离子交换树脂除铁,具有除铁效率高、操作费用低、设备投资小、操作简便等优点,工业装置运行良好。该工艺可用于低含铁纯盐酸和试剂盐酸的工业生产,铁含量可达分析纯试剂标准。
一、A-21S树脂离子交换技术除铁原理
在浓盐酸中,金属离子主要以配合阴离子的形式存在,A-21S离子交换树脂可以有效地除去浓盐酸中的铁离子,还可以不同程度地除去其它金属离子。
1、含有杂质的浓盐酸通过特种离子交换树脂时,交换过程以铁为例反应如下:
RCL+[FeCL4]- R[FeCl4]+Cl-
2、A-21S离子交换树脂对铁离子的吸附达饱和后,可用去离子水(蒸馏水)进行再生处理,由于盐酸浓度的降低,进行以下再生过程:
R[FeCl4]—RCL+FeCL3
3、离子交换树脂经再生处理后,恢复原状,可反复进行交换、再生过程。
离子交换树脂的使用
离子交换法除铁设备投资小、工艺过程简单,可以使盐酸的杂质含量(含铁)由ppm数量级跃升到ppb数量级。
树脂处理:本工艺选用进口树脂品牌Tulsimer? A-21S 特种离子交换树脂。树脂出厂时一般为氯型,使用前须去离子水浸泡和冲洗,并除去机械杂质及悬浮物。
装柱:将处理过的树脂和水一齐充入交换柱中(柱下阀门应关闭),填充至规定高度止,填充时应注意避免气泡夹带进去。装柱过程中调整废液排出阀,使液面高于树脂层5cm为宜。
交换除铁:将待处理的盐酸泵入树脂柱中,打开进酸阀及出酸阀门,并关闭其它阀门,调整出酸阀开启量,控制流速在每小时5-10BV(BV为树脂床体积倍数)。开始出酸时,酸的浓度较低,而后逐渐升高,用比重计不断测量酸的浓度,达规定要求时,即为成品酸开始包装。未达浓度要求的稀酸应单独存放,以返回作氯化氢吸收液。交换过程中,应定时取样分析盐酸中铁的含量,铁含量超出标准时,应停止交换而进行树脂再生操作。
再生:用去离子水采用逆流方式对树脂进行冲洗,流速控制在每小时4BV。排出液为含大量三氯化铁的废液,需另行处理。冲洗时,需不断检验流出液中铁的含量,至无铁时冲洗结束。此时树脂再生操作完毕,可重新进行交换过程。
注意事项:
(1)处理酸浓度≥31%,最低不低于28%;
(2)该过程是低温物理吸附,盐酸温度在20~30之间;
(3)运行时间与原料含铁有关。通过计算与实践确定适宜的运行周期,以确保处理盐酸含铁合格;
(4)树脂投入使用后要注意设备运行的连续性,如果长时间停机要做清洗再生。