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单体合成 己二酸的制备主要有苯酚法、环己烷法和丙烯腈二聚法。 苯酚法是以苯酚为原料，用雷尼镍作催化剂，在140到150℃和2到3MPa压力下，加氢生成环己醇，然后用60%到65%浓度的硝酸，在铜或钒催化剂存在下，在55到60℃氧化成己二酸。反应式如下： 环己烷法是以环己烷为原料，在环烷酸钻或硼酸催化剂存在下，通入空气加压液相氧化，生成环己酮和环己醇的混合物，再用60%浓度的硝酸在45到60℃氧化成己二酸。反应式如下： 丙烯腈二聚法是以丙烯腈为原料，用电解还原法二聚生成己二腈，然后在稀硫酸水溶液中加热水解得到己二酸。

尼龙66盐的制备 由二元酸和二元胺制取尼龙时，需要严格控制原料配比为等摩尔比，才能得到分子量较高的聚合物，因此，在生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐。尼龙66盐的制备是分别把己二胺的乙醇溶液与己二酸的乙醇溶液在60℃以上的温度下搅拌混合，中和成盐后析出，经过滤、醇洗、干燥，最后配制成63%左右的水溶液，供缩聚使用。