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美国Brimrose LUMINAR3076 近红外自动选种机 近红外,流化床;偏小二乘法(PLS1)

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利用 AOTF-NIR 光谱技术在线测量 Glatt 流化床湿度

摘 要 本文采用美国 Brimrose 公司 AOTF-NIR Luminar3075 型小型光谱仪通过蓝宝石视 窗对 Glatt 流化床中的样品进扫描样品的阶微分光谱图变区域进行了最终 建立了吸收光谱最小二乘(PLS1回归模型并显示了良好的结果模型只用了 3 个主成 分数预测标准误差 0.31模型相关系数 0.9853实验果显示,美国 Brimrose 公司 AOTF-NIR Luminar3075 小型光谱仪使用光谱数据校准模型完全能够测定在线 Glatt 流化床的湿度值。

主题词    光可调滤器;近红外;流化床;偏最小二乘(PLS1)

传统的红外分光度技术采用镜或光栅做以这些色散元件核心的红外光 测量系统,结构复杂设计生产本高使得分析检测仅适于实验室条件下应用

 

20 世纪 80 年后期一种新的色散元——声可调滤光(Acousto-optic tunable filter,简称 AOTF)逐渐受们的重视AOTF 是基于各向异性双折射晶体衍射 原理利用声波与特定晶体作用而生分光光电器件传统的基于械调谐分光元 的光谱仪器相比,以 AOTF 元件的光谱仪具明显优越性:它结构简单,光 系统无移动性部件体积小能力强引人之处它的波长切换快、重现性好 程序化的波长控制使得这种仪器应用具更大灵活性尤其是外部防尘内置温度、 湿度集成控制装大大高了仪器的境适应加之全固集成设计产优异的避震性 使其近年来在工业线现场(室)分析越广泛应用

 

1.实验部分

1.1  仪器条件和样品处理

仪器美国 Brimrose 公司 AOTF-NIR Luminar3075 小型光谱仪范围 1100~2150nm, Snap!光谱采集处软件The Unscrambler 量分析软件 Glatt 流化床。

样品:Glatt 流化床干燥器上线采集样品

1.2 实验方法

池操作的美国 Brimrose 公司 AOTF-NIR Luminar3075 小型光谱可以用于旋转混 料机也可在 Glatt 流化干燥器上操在流床干燥器后面的板上安装一特殊的托 槽以便能够安装析仪用一特殊设计的集成来置换现存的 glatt 的视窗法兰集 成包括一个蓝宝窗口使光线能够从谱仪到干燥器内部干燥药末药末反射回来 的光线通过相同窗口进入光仪用来检测法兰集成包括一个擦掉可 能粘窗口上粉末这样就能保证新样品被扫描仪器使用的是 24 的电

需要冷却谱仪被做成型化以适应窗的狭空间并且过标准的以网线与配套的 电脑进行信息交高速描能够在 5 秒内收集 200 个扫描结果当在间扫描光时将会 提供个很好的信噪比率防止了光谱收中的湿度变化影响检测

 

1.3 数据收集和取样

从 FBD 取样口取出个样品,一些样品被集了 3 光谱,一些被集了 7 样品 最后几次润湿和燥的阶段中收集起用塑袋包装用于湿度值的分析。 光谱以吸收形式集并处理成一阶微分光谱,然后转化格式 CAMO 化学计量学软件 Unscrambler 进行化学计量学分析

 

2. 结果与讨论

 

2.1 光谱图

2.jpg

1、流化床干燥器中药末的吸收光谱图                              2、流化床干燥器中药末的一阶微分光谱图

 

 

图 1 清晰地显示着在吸收光谱存在着差异图表并不是很容解析这种变化不 仅源自粉末中的分变化而且源自由视窗前流化床的运动造的微粒密度变化密 度变化并不反映分的变而是被当基线的个漂移计量学软件好的控制着基 线漂移不被测量过程干涉

图 2 的一阶微分光谱图去除了线漂移的影响点放在了化学物的不同上被箭头 标示的区域是最大化学变化发生区域。最大变化 1360nm 到 1500nm1830nm 到 2000nm 这两个区域内发生,这两个区域也是期望能看到由于湿度变化导致的光谱变化的区 域。

2.2 回归与建模
3.png

3、对照 LOD 湿度的吸收光谱偏最小二乘法(PLS1)回归模型

没有烘干的样品吸收光谱偏小二乘(PLS1回归模型显示了好的结果应用 了 3 主成分预测标准误差 0.31模型相关系数 0.9853对于使用少量样品 说这非常的。运用从 Karl-fischer 得出更精确相关湿度值将会得出更好 回归结果回归模型中一个光谱都当作一独立点它们在收集间上仅有细微 差别,可是参考值是一的,为所有的粉末都是取自同个混合的样品


4、对照 LOD 湿度的吸收光谱的偏                                             图 5、PC1 的加载权

最小二乘法(PLS1)模型的回归系数

图 4 的回归系数显示了含有模的相关信息区域此图显示了模型相关信息来 自水分吸收的波湿度的变化导致了谱数据的变而且通过使用光谱数据和 个校准模型模型也可以检测湿度变化

图 5 的 PC1 加载权显示着 PC1 回归模型的波长区域。98% X 数据和 81%的 Y 数据在

PC1 中得到了解释。


6.png


图 6、PC2 的加载权                                                     图 7、PC3 的加载权

图 6 中的 1%的 X 数据和 16%的 Y 数据在 PC2 了解释PC1 和 PC2 中的 X 数据总量

是 99%,Y 数据的总量是 97%。

另外在图 7 中 1%的 X 数据和 1%的 Y 数据在 PC3 得到了解释这样 X 数据量是 100%, Y 数据的总量是 98%这三个加载权显示了 1450nm1940nm 范围的水分吸收波

的强烈影响。


3.结论和建议

可以得出,美国 Brimrose 公司 AOTF-NIR Luminar3075 光谱仪使用光谱数据 准模型完全能够测定在线 Glatt 流化床湿度值考虑少量样品湿度参考值误差 这次研究果非常好建议使用通过 Karl-fischer 获得相关数据更大校准集 创建个功能更强并能达使用光谱数据预测 Glatt 流化床内湿度值模型。


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